CómoaPrepárate altoactuación lhexaboruro de antano (LaB6)
El hexaboruro de lantano (LaB6) es reconocido como el mejor material de cátodo caliente en la actualidad, que tiene las características de bajo trabajo de escape, buena estabilidad química, alto punto de fusión, alta dureza, alta densidad de corriente de emisión y fuerte resistencia al bombardeo de iones. LaB6 tiene una amplia gama de aplicaciones y se ha utilizado con éxito en más de 20 campos militares y de alta tecnología, como radar, aeroespacial, industria electrónica, etc. Su serie de productos incluye principalmente tres tipos de polvo, policristal y monocristal. En particular, el monocristal de hexaboruro de lantano es el mejor material para fabricar tubos electrónicos de alta potencia, magnetrones, haces de electrones, haces de iones y cátodos de aceleradores.
Propiedades físicas y químicas de Laboratorio 6
El rango de existencia del hexaboruro de lantano: contiene B 85.8-88 (wt)%, es violeta cuando contiene B 85.8% y azul cuando contiene B 88%; la densidad es 4.7g/cm3, la resistencia a temperatura ambiente es 15-27 μΩ, la dureza Vickers es 27.7 GPa, la función de trabajo es 2.66 eV, la constante de emisión es 29A/cm2·K2.
El hexaboruro de lantano es opaco y tiene un color violeta rojizo claro cuando está seco y rojo intenso cuando está húmedo. El hexaboruro de lantano tiene una estructura cristalina cúbica, como se muestra en la Figura 1:
Figura 1 Estructura cristalina de LaB6
De la figura se puede observar que las características estructurales del cristal cúbico de hexaboruro de lantano son:
1) Los átomos de boro forman una estructura cúbica tridimensional que contiene átomos de lantano más grandes.
2) El entramado del boro es un octaedro, y en cada vértice de un cubo hay un octaedro formado por un entramado atómico de boro, que están conectados entre sí por sus vértices.
3) Cada átomo de boro está adyacente a cinco átomos de boro, cuatro dentro de su octaedro y uno en la dirección de uno de los ejes principales del cubo, dando así una estructura reticular homopolar con un número de coordinación de 5.
4) Cada átomo de boro tiene tres electrones de valencia asignados a cinco enlaces.
5) El número de coordinación de los átomos de metal atrapados en una red de boro es 24.
La estructura cristalina de los boruros determina sus propiedades únicas:
1) Debido a la fuerte fuerza de enlace entre los átomos de boro (constante reticular 4,145 Å), es un compuesto refractario con un punto de fusión de 2210 grados.
2)A temperatura ambiente, sólo reacciona con ácido nítrico y agua regia; el oxígeno sólo sufre oxidación a 600-700 grado.
3) Dentro de un cierto rango de temperatura, el coeficiente de expansión se acerca a cero.
4) La buena estabilidad en el aire y la contaminación de la superficie durante el uso se pueden restaurar mediante un tratamiento térmico al vacío.
5) Buena resistencia al bombardeo de iones y capaz de soportar alta intensidad de campo.
6) Debido a la ausencia de enlaces de valencia entre los átomos de metal y los átomos de boro, los electrones de valencia de los átomos de metal están libres. Por lo tanto, los boruros tienen una alta conductividad y la resistencia del hexaboruro de lantano es aproximadamente la misma que la del plomo metálico. El coeficiente de temperatura de su resistividad es positivo.
7) Si se permite que los hexaboruros entren en contacto con metales refractarios a altas temperaturas, el boro se difundirá en la red del metal y formará aleaciones intersticiales de boro con el metal. Al mismo tiempo, la estructura de boro colapsará, lo que permitirá que los átomos de metal se evaporen.
8) Cuando los boruros se calientan a una determinada temperatura, los átomos de metal en la superficie del cristal se evaporan, pero son inmediatamente repuestos por los átomos de metal que se difunden desde el interior de la red, mientras que la estructura de boro permanece inalterada, minimizando la pérdida de sustancias activas superficiales.
Debido a las ventajas mencionadas anteriormente, el LaB6 se ha utilizado en componentes electrónicos de tecnología moderna y se utiliza ampliamente en las industrias civiles y de defensa:
1) Cátodos de emisión electrónica. Debido al bajo trabajo de escape de electrones, se pueden obtener materiales de cátodo con la corriente de emisión más alta a temperaturas medias, especialmente monocristales de alta calidad, que son materiales ideales para cátodos de emisión de electrones de alta potencia.
2) Fuente de luz puntual de alto brillo.
3) Componentes del sistema de alta estabilidad y larga vida útil. Su excelente rendimiento integral permite su aplicación en diversos sistemas de haz de electrones, como grabado por haz de electrones, fuentes de calor por haz de electrones, pistolas de soldadura por haz de electrones y aceleradores, para la producción de componentes de alto rendimiento en campos de ingeniería.
Preparación de Laboratorio 6
(1)Preparación de polvo de LaB6
1) Método de síntesis de elementos puros
Este método es el método de investigación inicial, adecuado para la investigación de diagramas de fases, pero no adecuado para aplicaciones de producción prácticas.
2) Síntesis de compuestos que contienen La y compuestos que contienen B
Este método es un método industrial y existen diferentes fórmulas de reacción dependiendo de los reactivos:
3) Reducción de compuestos de La con B puro
(2)Preparación de materiales policristalinos LaB6
Los policristales de LaB6 se preparan generalmente mediante métodos de sinterización y prensado en caliente. En situaciones en las que la muestra tiene huecos, solo se puede utilizar la sinterización para la preparación. Sinterización utilizando crisoles de LaB6, ZrB2 o ZrC. Para evitar la infiltración de B, no es aconsejable utilizar crisoles B. Por lo general, se sinteriza en una atmósfera de hidrógeno. La presión de prensado en caliente es de 400 atm, la temperatura es de 2000 grados y el tiempo de espera es de 1-2 horas. El tamaño del tocho es generalmente de φ 100 mm × 30 mm.
(3)Preparación del monocristal LaB6
En la actualidad, los métodos de preparación de monocristales se pueden resumir en el método de fusión por zonas, el método del disolvente y el método de fase gaseosa.
1) Método de fusión por zonas
El método de fusión por zonas es el método más comúnmente utilizado para preparar monocristales de boruro de tierras raras.Laboratorio 6Como material de radiación de electrodos, es necesario preparar monocristales con alta pureza. Aunque no se ha encontrado una relación exacta entre las impurezas en LaB6 y su vida útil como electrodo emisor, cuanto mayor sea la pureza deLaboratorio 6Cuanto más larga sea su vida útil, por lo que preparar materiales de alta pureza es muy importante.
Para preparar alta purezaLaboratorio 6, generalmente se adopta un método de fusión por zona de suspensión sin crisol, protegido por gas inerte, como se muestra en la Figura 2:
Figura 2 Diagrama esquemático del método de fusión por zonas
Los métodos de fusión por zonas para preparar monocristales incluyen calentamiento por radiofrecuencia, calentamiento por haz de electrones, calentamiento por arco y calentamiento por haz láser.
2) Método del disolvente
El método del disolvente es también el método básico para preparar monocristales.Laboratorio 6, que incluye dos métodos: el método del disolvente de aluminio y el método del disolvente de tierras raras. Los dos son similares, excepto que el último utiliza elementos de tierras raras en lugar de aluminio, como se muestra en el diagrama siguiente:
Figura 3 Diagrama esquemático del método del disolvente de aluminio
3) Método de precipitación en fase gaseosa (CVD)
El método de precipitación en fase gaseosa es un proceso que utiliza sustancias gaseosas para provocar reacciones químicas en la superficie de un material sólido, generando depósitos sólidos. El diagrama esquemático de su principio es el siguiente:
Figura 4 Diagrama esquemático del principio del método CVD
Las fórmulas de reacción química aplicables a la producción de LaB6 por el método CVD incluyen:
HNRE ha logrado producir polvo de LaB6 con una pureza de más del 99 % mediante el pretratamiento de materias primas de carburo de boro y la purificación química del polvo de LaB6. También hemos desarrollado un proceso de sinterización de doble gradiente de temperatura-presión para bloques policristalinos de LaB6 de alta densidad. La densidad de la masa policristalina es de más del 95 % y el tamaño de grano es de aproximadamente 20 μm. Nuestro cátodo hueco hecho de bloque de policristal LaB6 tiene las características de alta densidad de corriente de emisión, larga vida útil del cátodo y rendimiento estable del cátodo.